用鎂鹽溶液對(duì)兩種不同CrO3含量的電熔再結(jié)合鎂鉻磚進(jìn)行了真空浸漬處理, 并對(duì)浸漬前后試樣的物理性能和孔徑分布進(jìn)行了分析, 用靜態(tài)坩堝法和高壓釜反應(yīng)法分別對(duì)浸漬前后試樣的抗渣性和抗水化性能進(jìn)行了比較。結(jié)果表明:經(jīng)鎂鹽溶液浸漬后, 鎂鉻磚的顯氣孔率顯著下降，體積密度增大，常溫耐壓強(qiáng)度和常溫抗折強(qiáng)度明顯增大；試樣中孔徑＞10μm的孔容積百分率由浸鹽前的84.13％下降到浸鹽后的67.67％;浸漬后試樣的抗水化性能顯著提高, 抗渣性能得到一定改善。

為了降低鎂鉻磚的氣孔率,提高其抗渣性能,在實(shí)際生產(chǎn)中普遍采用對(duì)鎂鉻磚浸鹽的工藝。該工藝要求選擇的鹽不會(huì)對(duì)所冶煉的金屬產(chǎn)生新的污染,而且盡可能不會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染,也不能對(duì)材料的性能產(chǎn)生不利影響。由于鎂鹽在一定溫度下分解,磚的氣孔中僅留下Mgo不會(huì)對(duì)磚的高溫性能帶來不良影。因此,本工作選用鎂鹽作為鎂鉻磚的浸液,以浸鹽前后的電熔再結(jié)合鎂鉻磚為研究試樣, 探討了浸鹽對(duì)鎂鉻磚性能的影響。

1試驗(yàn)

1.1鎂鉻磚的浸漬過程

試驗(yàn)用鎂鉻磚為遼寧雙盈耐火大石橋鎂磚廠生產(chǎn)的兩種不同CrO3含量的電熔再結(jié)合鎂鉻磚(D-20,D-26),其化學(xué)組成見表1。浸液選用一定濃度的鎂鹽溶液。

表1電熔再結(jié)合鎂鉻磚侵鹽前的化學(xué)組成

鎂鉻磚試樣的浸漬過程如下:

利用全自動(dòng)熱油機(jī)組加熱的導(dǎo)熱油先加熱浸鹽罐和溶罐內(nèi)的鎂鹽溶液,然后將鎂鉻磚放入預(yù)熱的浸鹽罐中,用真空泵將浸鹽罐內(nèi)抽至余壓為1330Pa左右,保持一段時(shí)間,然后輸入加熱后的鎂鹽溶液,使之沒過制品一定深度再將壓縮空氣送至浸鹽罐內(nèi), 形成0.5～0.8MPa的壓力,保壓一段時(shí)間,泄壓,取出鎂鉻磚,在電熱式遠(yuǎn)紅外干燥器中于110℃干燥24h。

1.2 性能檢測(cè)

1)分別按GB/T2997-2000、GB/T5072.2-2004、GB/T3001-2000檢測(cè)浸漬前后試樣的體積密度、顯氣孔率、常溫耐壓強(qiáng)度以及常溫抗折強(qiáng)度。

2)用壓汞儀檢測(cè)浸漬前后試樣的孔徑分布。

3)用掃描電鏡觀察浸鹽前后試樣斷口的形貌,并用配套的能譜儀分析微區(qū)成分。

4)采取靜態(tài)坩堝法對(duì)浸漬前后的鎂鉻磚進(jìn)行抗銅锍侵蝕試驗(yàn)。銅锍取自大冶銅冶煉廠諾蘭達(dá)轉(zhuǎn)爐。具體過程為:將鎂鉻磚加工成中孔為25mm×30mm,外形尺寸為70mm×70mm×70mm的坩堝試樣,往坩堝內(nèi)裝入<0.1mm的銅锍粉35g,置于電阻爐中,在氬氣氣氛中(以避免銅锍氧化)按一定的升溫速率升至1350℃保溫3h,隨爐冷卻后沿坩堝中線切開,觀察比較抗侵蝕性的優(yōu)劣。

5)采用高壓釜法檢測(cè)浸鹽前后鎂鉻磚的抗水化性能:將鎂鉻磚加工成6個(gè)60mm×60mm×60mm的正方體,在105～120℃下干燥后, 取出其中3個(gè)測(cè)定平均耐壓強(qiáng)度,再將其余3個(gè)放入高壓釜中進(jìn)行水化試驗(yàn)(溫度:160℃;壓力:0.29 MPa;保溫時(shí)間:3h),觀察水化后試樣的龜裂和剝落情況,并測(cè)出3個(gè)試樣的平均耐壓強(qiáng)度。以試樣水化前后平均耐壓強(qiáng)度下降的百分率來表征材料的抗水化性能。

2 結(jié)果與討論

2.1 物理性能

浸鹽前后鎂鉻磚的物理性能如表2所示�？梢钥闯�:兩種鎂鉻磚浸鹽后體積密度均增大,顯氣孔率均明顯降低(下降幅度在2%以上),常溫強(qiáng)度均明顯提高。這說明,浸鹽處理不僅可以提高鎂鉻磚的致密度,還可以提高其常溫強(qiáng)度。

表2鎂鉻磚浸漬前后的物理性能                 

2.2 孔徑分布

試樣D-20浸鹽前后的孔徑分布見圖1�？梢钥闯�:浸鹽前試樣的孔徑大致在10～100μm之間,浸鹽后試樣中孔徑>10μm的氣孔相對(duì)數(shù)由浸鹽前的84.13%下降到浸鹽后的67.67%;試樣氣孔的體積中位徑由浸鹽前的16787.5nm下降至15622.6nm,面積中位徑由浸鹽前的242.5nm下降到101.0nm。這說明浸鹽可以減小氣孔孔徑。

圖1鎂鉻磚試樣D-20浸鹽前后的孔徑分布

2.3 抗銅锍侵蝕性能

觀察抗渣試驗(yàn)后的試樣發(fā)現(xiàn):未浸鹽坩堝試樣中的銅锍已全部滲透到鎂鉻磚內(nèi)部,而浸鹽的坩堝試樣底部仍有部分殘余銅锍存在。說明浸鹽后試樣的抗渣性能優(yōu)于浸鹽前試樣的。這是因?yàn)榻�鹽降低了鎂鉻磚的顯氣孔率, 減小了氣孔孔徑, 增大了銅锍滲透的阻力,從而提高了鎂鉻磚的抗銅锍侵蝕性。

2.4 抗水化性能

抗水化試驗(yàn)前后試樣的照片見圖2。其中1為未浸鹽試樣D-20,2為浸鹽試樣D-20,3為未浸鹽試樣D-26,4為浸鹽試樣D-26。從圖2可以看出:抗水化試驗(yàn)后未浸鹽試樣均粉化,而浸鹽試樣則仍保持完整。由此可見,浸鹽可以明顯提高鎂鉻磚的抗水化性能。表3所示的水化試驗(yàn)前后試樣的耐壓強(qiáng)度進(jìn)一步驗(yàn)證了這一點(diǎn)。

圖2抗水化試驗(yàn)前后試樣的照片

表3試樣水化試驗(yàn)前后的耐壓強(qiáng)度

2.5 試樣的顯微結(jié)構(gòu)

試樣D-20浸鹽前斷口的SEM照片見圖3,

圖3試樣D-20浸鹽前斷口的顯微照片

浸鹽后斷口的SEM照片和能譜分析見圖4�？梢钥闯�,浸鹽前后試樣的斷面形貌差異較大:未浸鹽試樣的斷口表面光滑;而浸鹽后試樣的斷面上可以觀察到許多片狀附著物(見圖4(b)),經(jīng)能譜分析可知,其主元素是Mg(見圖4(c)),可知此片狀物是鎂鹽。由于這些鎂鹽主要富集在試樣的孔隙中,因此縮小了鎂鉻磚的氣孔孔徑,使材料的氣孔率降低,從而提高了浸鹽后試樣的強(qiáng)度,改善了試樣的抗侵蝕性。

圖4試樣D-20浸鹽后斷口的顯微照片及能譜分析

3 結(jié)論

(1)經(jīng)浸鹽處理后,鎂鉻磚的體積密度增大,顯氣孔率明顯降低,常溫強(qiáng)度明顯提高。

(2)經(jīng)浸鹽處理后,鎂鉻磚的氣孔孔徑減小,試樣中孔徑>10μm的孔容積百分率由浸鹽前的84.13%下降到浸鹽后的67.67%。

(3)浸鹽后試樣的抗銅锍侵蝕性能優(yōu)于浸鹽前的。

(4)浸鹽后試樣的抗水化性能得到明顯改善。